2016/8/4 閱讀(2)
據(jù)媒體報(bào)道,截止2014年底,全國(guó)水系水質(zhì)一半污染;國(guó)控重點(diǎn)湖泊水質(zhì)四成污染;31個(gè)大型淡水湖泊水質(zhì)17個(gè)污染;9個(gè)重要海灣中,遼東灣、渤海灣和膠州灣水質(zhì)差,長(zhǎng)江口、杭州灣、閩江口和珠江口水質(zhì)極差……正視水安全,已成為社會(huì)健康新常態(tài)。
隨著國(guó)家水質(zhì)相關(guān)安全標(biāo)準(zhǔn)的提升,對(duì)人們健康影響及安全隱患的各類物質(zhì)的分析檢測(cè)也越來(lái)越受重視,苯系物的檢測(cè)就是其中非常重要的一項(xiàng)。
苯系物是有機(jī)化合物中zui常見(jiàn)的一類,含苯環(huán)芳香族化合物的都屬于苯系物,代表性的有苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等8種化合物,其中,苯是出了名的致癌物,當(dāng)然其余7種組分對(duì)人體也有不同程度的毒性,不容忽視。
自然界中苯系物的主要來(lái)源是石油化工、煉焦化工等工業(yè)廢水,這些工業(yè)廢水常常對(duì)河流、地下水、空氣等造成污染。因此,測(cè)定水和空氣中的苯系物含量對(duì)于人與自然本身有重要意義??諝庵斜较滴锏臏y(cè)定方法通?;跓峤馕黾夹g(shù)展開(kāi),而水中苯系物的分析方法通常有頂空進(jìn)樣法和溶劑萃取直接進(jìn)樣法。
這次小編就為大家介紹一下磐諾色譜如何讓水中這些隱形殺手無(wú)所遁形的吧。
為了達(dá)到更高的檢測(cè)靈敏度、更簡(jiǎn)便快捷的獲得數(shù)據(jù),我們利用苯系物易揮發(fā)、在水中溶解度極差的性質(zhì),基于氣相色譜儀,采用頂空進(jìn)樣器與高靈敏度氫火焰離子化檢測(cè)器相結(jié)合,建立了一套簡(jiǎn)單、迅速、靈敏度高、重復(fù)性好、自動(dòng)化的分析方法。
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色譜條件的優(yōu)化
參考GB/T 5750.8-2006,結(jié)合多年分析經(jīng)驗(yàn),我們優(yōu)化了整個(gè)色譜條件,并采用強(qiáng)極性色譜柱(30m×0.32 mm×0.50μm)進(jìn)行方法學(xué)考查
程序升溫:45℃,平衡8min,以每分鐘12℃升溫至200℃,平衡2min
頂空進(jìn)樣器條件:樣品瓶: 75℃, 30min; 閥箱: 105℃; 傳輸管線:115℃
zui終獲得很好的分離效果,如下圖所示:
【HS-GC-FID法測(cè)定水中的苯系物-*分離色譜圖】
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精密度試驗(yàn)
取4個(gè)潔凈20ml頂空瓶,準(zhǔn)確加入5ml蒸餾水后,再用微量注射器準(zhǔn)確吸取苯系物混合溶液適量,密封,作為供試液,在優(yōu)化的色譜條件下,重復(fù)分析4次,7種組分的峰面積一致,RSD%均小于2.5%,表明儀器精密度良好。
測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1
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標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證
取5個(gè)潔凈20ml頂空瓶,準(zhǔn)確加入5ml蒸餾水后,再用微量注射器準(zhǔn)確吸取苯系物混合溶液各1、2、4、8、16μl后,密封,作為供試液。
在同樣的色譜條件下分析,測(cè)試峰面積作為縱坐標(biāo),以濃度(μg/L)作為橫坐標(biāo),作線性回歸擬合,測(cè)試數(shù)據(jù)、回歸方程及其相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2和表3
表2 HS-GC-FID法測(cè)定水中的苯系物-標(biāo)準(zhǔn)液各組分濃度
表3 HS-GC-FID法測(cè)定水中的苯系物-標(biāo)準(zhǔn)曲線-2
備注:回歸方程中,y代表峰面積,x代表待測(cè)物的濃度值(μg/L)
總結(jié)
經(jīng)過(guò)各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試,驗(yàn)證該方案的檢出能力*GB 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,可用于生活飲用水中苯系物指標(biāo)的監(jiān)控,同時(shí)也能用于工業(yè)用水、環(huán)境污染中苯系物的含量測(cè)定。
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